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氟化鈣晶體具有透射波長(zhǎng)范圍寬、色散效應(yīng)低、抗激光損傷能力強(qiáng)等特點(diǎn)，是紫外光刻、高分辨空間相機(jī)、高精密光學(xué)檢測(cè)設(shè)備等高端儀器裝備核心元件。但是，氟化鈣開放型立方結(jié)構(gòu)使八面體空隙格位一半處于空置狀態(tài)，位錯(cuò)密度達(dá)10⁵/cm²，嚴(yán)重影響性能。因此，精準(zhǔn)識(shí)別、解析并控制晶體中位錯(cuò)缺陷，是實(shí)現(xiàn)氟化鈣晶體近理論極限性能并滿足極端應(yīng)用需求的突破點(diǎn)。由于F^-離子對(duì)電子束敏感，氟化鈣晶體位錯(cuò)原子級(jí)表征一直面臨挑戰(zhàn)，而傳統(tǒng)表征技術(shù)難以解析并明確其位錯(cuò)構(gòu)型和位錯(cuò)形成機(jī)制。

對(duì)此，中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所研究員蘇良碧和副研究員張博團(tuán)隊(duì)針對(duì)氟化鈣晶體位錯(cuò)原子級(jí)表征技術(shù)瓶頸，構(gòu)建了“化學(xué)腐蝕法-高分辨電子背散射衍射技術(shù)（HR-EBSD）-積分差分相位襯度掃描透射電子顯微技術(shù)（iDPC-STEM）”多尺度聯(lián)用表征體系。研究通過(guò)開發(fā)基于菊池線旋轉(zhuǎn)補(bǔ)償算法的高分辨EBSD技術(shù)，突破了傳統(tǒng)EBSD精度不足的瓶頸，并結(jié)合化學(xué)腐蝕法，實(shí)現(xiàn)了晶體中“自由分布”與“規(guī)則聚集”兩類位錯(cuò)精準(zhǔn)定位與微小取向差表征。同時(shí)，研究采用超低劑量iDPC-STEM技術(shù)，首次在原子尺度直接解析了F/Ca原子排列，并清晰捕獲位錯(cuò)真實(shí)構(gòu)型。

進(jìn)一步，研究人員結(jié)合晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)、第一性原理計(jì)算及結(jié)構(gòu)表征，揭示了氟化鈣晶體中位錯(cuò)形成機(jī)制。研究發(fā)現(xiàn)，過(guò)大的溫度梯度使晶格錯(cuò)配，進(jìn)而促進(jìn)位錯(cuò)形成。同時(shí)，研究從原子尺度闡明了空位擇優(yōu)聚集與弗蘭克不全位錯(cuò)成核的因果關(guān)系。在此基礎(chǔ)上，研究提出抑制/減少位錯(cuò)缺陷策略，并通過(guò)熱處理實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了“位錯(cuò)自我調(diào)節(jié)”的可能性，且將氟化鈣晶體位錯(cuò)密度從10⁵cm^-2降低至10³cm^-2量級(jí)，為實(shí)現(xiàn)低缺陷氟化鈣晶體提供了現(xiàn)實(shí)路徑。

這一研究解決了長(zhǎng)期以來(lái)氟化鈣晶體缺陷難以實(shí)現(xiàn)“原子級(jí)解析”的科學(xué)難題，并建立了從宏觀到介觀再到原子級(jí)缺陷的完整認(rèn)知鏈條，為近理論極限性能晶體制備提供了關(guān)鍵科學(xué)依據(jù)。

近日，相關(guān)研究成果以Revealing the atomic-scale structures of dislocations in calcium fluoride single crystal為題，發(fā)表在《創(chuàng)新-材料》（The Innovation Materials）上。研究工作得到科學(xué)技術(shù)部和中國(guó)科學(xué)院的支持。

氟化鈣晶體中位錯(cuò)的形態(tài)、分布和取向差分析